Wird ein Feststoff unter Verwendung der NMR-Technik untersucht, ergeben sich tendenziell breite Signale, und die den Wissenschaftler am meisten interessierende Feinstruktur kann nicht aufgelöst werden. Proben von Feststoffen werden daher üblicherweise vor der Erfassung in einem geeigneten Lösungsmittel aufgelöst.  Gleiches gilt für flüssige Proben. Organischen Lösungsmitteln können geringe Mengen einer Referenzverbindung zugefügt werden. Um optimale Ergebnisse zu erzielen, sollte die Probe jedoch so rein wie möglich sein.  Durch Verunreinigungen hervorgerufene Signale machen das Spektrum im besten Fall unnötig kompliziert; im schlimmsten Fall können sie echte Signale maskieren.  Es sollte darauf geachtet werden, dass die Probe frei von magnetischen Verunreinigungen ist, da diese das Magnetfeld verzerren und damit die spektrale Auflösung herabsetzen können. Verunreinigungen durch Feststoffe lassen sich am einfachsten durch Filtration entfernen.  Bei Proben in organischen Lösungsmitteln kann gelöstes Wasser weitgehend entfernt werden, indem die Probe vor dem Auflösen gründlich getrocknet wird.