AVANCE NEO Beginners Guide - Konfiguration eines Experiments

Konfiguration eines Experiments

▪: Klicken Sie in der Menüleiste auf Acquire | Create Dataset (Erfassen | Datensatz erstellen), um das Fenster „Create New Dataset“ (Neuen Datensatz erstellen) zu öffnen.

▪: Nehmen Sie im Fenster „Create New Dataset“ (Neuen Datensatz anlegen) die folgenden Eingaben oder Auswahlen vor:

: NAME = carbon_exp

: EXPNO = 1

: Directory = z. B. C:\Data

▪: Klicken Sie in der Gruppe „Parameters“ (Parameter) auf Read parameterset (Parametersatz lesen), und wählen Sie das Experiment C13CPD aus.

▪: Aktivieren Sie im Fenster „Create New Dataset“ (Neuen Datensatz erstellen) die Option Set solvent (Lösungsmittel festlegen), und wählen Sie in der Dropdown-Liste DMSO aus.

▪: Geben Sie im Feld „TITLE“ (Titel) einen Text ein, der Angaben zum Experiment, der Probe, dem Lösungsmittel sowie weitere nützliche Informationen enthält. Die Titelinformationen können für die Suche nach einem Datensatz verwendet werden.

▪: Klicken Sie im Fenster „Create New Data Set“ (Neuen Datensatz erstellen) auf OK.

▪: Wählen Sie im Datensatz-Fenster die Registerkarte AcquPars (Akquisitionsparameter).

▪: Nehmen Sie die folgende Änderung vor:

: NS = 128

▪: Klicken Sie in der Menüleiste auf Acquire (Erfassen).

Zum Erfassen eines Spektrums verwenden Sie die Workflow-Schaltflächen von links nach rechts.

▪: Klicken Sie auf den abwärts gerichteten Pfeil in der Schaltfläche Sample (Probe), um weitere Optionen anzuzeigen.

▪: Wählen Sie in der Liste die Option Eject sample manually (ej) (Probe manuell auswerfen). Der Probenlift wird aktiviert.

Warten Sie, bis die Luft für den Probenlift aktiviert ist, und entnehmen Sie die Probe, die sich möglicherweise im Magneten befindet.

▪: Setzen Sie die Probe samt Spinner auf den oberen Zugang des Probenschachts.

▪: Klicken Sie auf den abwärts gerichteten Pfeil in der Schaltfläche Sample (Probe), um weitere Optionen anzuzeigen.

▪: Wählen Sie in der Liste die Option Insert sample manually (ij) (Probe manuell einsetzen).

Warten Sie, bis die Probe in den Probenkopf abgesenkt und die Luft für den Probenlift deaktiviert wurde. Möglicherweise ist ein Klicken zu hören.

▪: Klicken Sie in der Workflow-Schaltflächenleiste auf Lock (Einrasten).

▪: Wählen Sie aus der Liste „Solvents table“ (Lösungsmitteltabelle) DMSO aus, und klicken Sie auf OK.

Grafik aus Experiment Setup (igfgsjf.png)

▪: Klicken Sie in der Workflow-Schaltflächenleiste auf Tune (Abstimmen).

Dies führt ein atma (automatisches Tuning und Matching) durch und erfordert einen mit einem automatischen Tuning-und-Matching-Modul ausgestatteten Probenkopf. Das Tuning beginnt immer mit der niedrigsten Frequenz, in diesem Fall Kohlenstoff, und geht dann zu den höheren Frequenzen über, in diesem Fall Proton. Klicken Sie auf den abwärts gerichteten Pfeil in der Schaltfläche Tune (Abstimmen), um weitere Optionen anzuzeigen.

▪: Klicken Sie auf den abwärts gerichteten Pfeil in der Schaltfläche Spin (Spinning), um weitere Optionen anzuzeigen.

▪: Wählen Sie in der Liste die Option Turn sample rotation on (ro on) (Probenrotation ein).

Für Probenköpfe wie BBI, TXI und TBI sowie für Probenköpfe für kleinvolumige Proben kann die Rotation abgeschaltet werden.

▪: Klicken Sie in der Workflow-Schaltflächenleiste auf Shim (Shimming).

Dies führt den Befehl topshim aus. Klicken Sie auf den abwärts gerichteten Pfeil in der Schaltfläche Shim (Shimming), um weitere Optionen anzuzeigen.

▪: Klicken Sie in der Workflow-Schaltflächenleiste auf Prosol (Probenkopf-/Lösungsmittel-Parameter).

Dadurch werden die Pulsbreiten und Leistungsstufen in den Parametersatz geladen.