El efecto del  acoplamiento espín-espín puede eliminarse mediante una técnica denominada “desacoplamiento”. El efecto del desacoplamiento es enmascarar la presencia de un grupo de protones en concreto; p. ej. los protones H_e en la figura del etilbenceno. Se adquiere un espectro como si los protones H_e no estuvieran. Esto se logra mediante la transmisión de una secuencia de pulso de desacoplamiento en la frecuencia de resonancia de H_e (frecuencia de resonancia f_e), lo que cambia permanentemente la orientación del espín de dichos protones. Para el espectro ilustrado en la figura del espectro del etilbenceno, la frecuencia de desacoplamiento sería de 1,25 ppm por encima del pico de TMS.

 Los pulsos de desacoplamiento suelen ser más largos y de menor potencia que los pulsos de excitación. La siguiente figura del Experimento de desacoplamiento es una representación de un experimento de desacoplamiento, mientras que el espectro del etilbenceno con homodesacoplamiento muestra el espectro desacoplado. El cuarteto CH₂ se ha convertido en un  singlete. Los epectroscopistas hablan de un cuarteto que colapsa en un singlete. Además, el área debajo del singlete debería ser igual a la del cuarteto original (compárese las alturas relativas de los picos de los anillos de CH₂ y benceno en las dos figuras). La señal del grupo CH₃ a 1,25 ppm no se halla en el espectro desacoplado porque los pulsos de desacoplamiento eliminan de manera efectiva los efectos de la presencia de los protones CH₃.

El experimento descrito anteriormente es un ejemplo de homodesacoplamiento en el que el mismo isótopo, concretamente ¹H, se observa y desacopla.  El heterodesacoplamiento tiene lugar cuando el isótopo a observar es diferente del que está desacoplado. En el capítulo Espectro de ¹³C con desacoplamiento de protón de este manual, llevará a cabo un experimento de heterodesacoplado en el que observará ¹³C y desacoplará ¹H. Los espectrómetros AVANCE pueden realizar experimentos muy complejos dependiendo del número de canales instalados. Puede utilizarse un espectrómetro de cuatro canales para observar un núcleo y desacoplar otros tres. Al contar con hasta ocho canales independientes, el rango de experimentos posible es sorprendente. El usuario debería ser consciente de que el factor limitante actualmente no radica en la generación de excitación de RF y los pulsos de desacoplamiento, sino en la transmisión de dichos pulsos a la muestra mediante sondas y, hasta cierto punto, en los preamplificadores. El enrutamiento de señales del experimento a realizar se configura mediante el menú “edasp”. Encontrará más detalles en el manual “Comandos y parámetros de adquisición” (P/N H9775SA3).