Manipulation des échantillons
Conformément aux bonnes pratiques, la solution contenant l’échantillon à analyser doit être filtrée lors du transfert dans le tube afin qu’elle soit exempte de poussière ou de tout autre agent contaminant.
Voici quelques procédures typiques de préparation d’un échantillon :
- 1.
- Pour un échantillon solide placé dans un tube de 5 mm, dissoudre jusqu’à 20 mg d’échantillon dans environ 0,6 cm3 du solvant choisi (pour les tubes de 10 mm, dissoudre jusqu’à 80 mg dans 2,5 cm3). Pour les échantillons liquides, et en cas d’observation du proton, dissoudre 20 % d’échantillon dans 80 % de solvant deutéré.
- 2.
- Ajouter une petite quantité (~0,1 %) du composé de référence tétraméthylsilane (TMS). Veiller à ce que le signal du TMS soit inférieur au signal le plus intense de l’échantillon ou du solvant (sinon, le rapport signal-bruit est diminué en raison d’un gain trop faible du récepteur).
- 3.
- Filtrer la solution dans le tube porte-échantillon à l’aide d’une pipette Pasteur contenant une petite pastille d’essuie-tout.
- 4.
- Filtrer 0,2 cm3 de solvant à travers le filtre se trouvant dans le tube. La hauteur de la solution ainsi obtenue doit être de trois à quatre centimètres.
- 5.
- Fermer le tube avec un bouchon, sceller la partie supérieure avec du parafilm pour limiter l’évaporation, puis étiqueter le tube au niveau de la partie supérieure. Vérifier que le bouchon, le parafilm et l’étiquette sont concentriques, sinon ils affecteront la rotation de l’échantillon de façon irrémédiable.