AVANCE NEO Beginners Guide - Mise au point de l’expérience

Mise au point de l’expérience

Création d’un nouveau jeu de données

▪: Dans la barre de menus, cliquer sur Acquire | Create Dataset pour ouvrir la fenêtre Create New Dataset.

Grafik aus Experiment Setup (i1oss6a1.png)

▪: Dans la fenêtre Create New Dataset, entrer ou sélectionner :

: NAME = Proton_exp

: EXPNO = 1

: Directory = par ex. C:\Data

Directory, NAME et EXPNO définissent l’emplacement de stockage du jeu de données de la nouvelle expérience sur l’ordinateur :

Directory/NAME/EXPNO/ Dans l’exemple : C:\Data\proton_exp\1

Directory (répertoire) peut être sélectionné dans la liste déroulante ou un nouvel emplacement peut être saisi dans le champ de texte. NAME est un sous-répertoire de Directory et EXPNO est un sous-répertoire de NAME. EXPNO doit être un nombre entier positif. Il permet de stocker plusieurs jeux de données liés sous le même sous-répertoire NAME.

▪: Dans le groupe Parameters cliquer sur Read parameterset et Select pour ouvrir la fenêtre rpar.

Grafik aus Experiment Setup (im95dj63.png)

▪: Activer Show Recommended pour obtenir la liste des expériences sur les petites molécules les plus courantes.

▪: Vérifier que le répertoire source est

: <Topspin>\exp\stan\nmr\par

: et non

: <Topspin>\exp\stan\nmr\par\user

▪: Dans le tableau, sélectionner l’expérience PROTON et cliquer sur Set selected item in editor.

▪: Dans la fenêtre Create New Dataset, cocher Set solvent et, dans la liste déroulante, sélectionner DMSO.

▪: Dans le champ TITLE, entrer un texte indiquant l’expérience, l’échantillon, le solvant et toute autre information utile. Les informations contenues dans le titre peuvent être utiles pour rechercher un jeu de données.

▪: Dans la fenêtre New Dataset, cliquer sur OK.

▪: Dans la barre de menus, cliquer sur Acquire.

Pour procéder à l’acquisition d’un spectre, utiliser la barre des boutons du ruban, disponibles de gauche à droite (voir les étapes ci-dessous). Sinon, les commandes affichées entre parenthèses dans les différentes fenêtres contextuelles peuvent également être saisies dans la ligne de commande de TopSpin (par ex. ej, ij, edte, etc.).

▪: Sur le bouton Sample, cliquer sur la flèche déroulante pour afficher davantage d’options.

▪: Dans la liste, sélectionner Eject sample manually (ej).

Attendre que la pression d’air d’éjection de l’échantillon soit activée et retirer l’échantillon qui peut se trouver dans l’aimant.

Chargement de l’échantillon

▪: Placer l’échantillon muni du rotor au sommet de l’aimant.

▪: Sur le bouton Sample, cliquer sur la flèche déroulante pour afficher davantage d’options.

▪: Dans la liste, sélectionner Insert sample manually (ij).

Attendre l’abaissement de l’échantillon sur la sonde et la désactivation de la pression d’air d’éjection. Un déclic peut retentir.

Verrouillage du solvant

▪: Dans la barre de boutons du ruban, cliquer sur Lock.

▪: Dans la fenêtre du tableau Solvents, sélectionner le solvant, par ex. DMSO. Cliquer sur OK.

Grafik aus Experiment Setup (igfgsjf.png)

Accord et adaptation de la sonde

▪: Dabs la barre de boutons du ruban, cliquer sur Tune.

Cette action permet de procéder à un atma (automatic tuning and matching : accord et adaptation automatiques) et nécessite une sonde équipée d’un module d’accord automatique. Pour plus d’options, cliquer sur la flèche déroulante du bouton Tune.

Rotation de l’échantillon (facultatif)

▪: Sur le bouton Spin, cliquer sur la flèche déroulante pour afficher davantage d’options.

▪: Dans la liste, sélectionner Turn sample rotation on (ro on).

La rotation peut être DÉSACTIVÉE pour les sondes comme BBI, TXI, TBI, ainsi que pour les sondes à faible diamètre (3 mm et 1,7 mm)

Compensation de l’inhomogénéité magnétique

▪: Dans la barre de boutons du ruban, cliquer sur Shim.

Cette action permet d’exécuter la commande topshim. La procédure de compensation démarre immédiatement : elle dure moins d’une minute. Sur le bouton Shim, cliquer sur la flèche déroulante pour afficher davantage d’options.

Chargement des paramètres prosol

▪: Dans la barre de boutons du ruban, cliquer sur Prosol.

Cette action permet de charger les largeurs d’impulsions et les niveaux de puissance dans le jeu de paramètres.