AVANCE NEO Beginners Guide - Impostazione dell'esperimento

Impostazione dell'esperimento

Creare un nuovo data set

▪: Sulla barra del menu, fare clic su Acquire | Create Dataset per aprire la finestra Create New Dataset.

Grafik aus Experiment Setup (i1oss6a1.png)

▪: Nella finestra Create New Dataset, inserire o selezionare:

: NAME = Proton_exp

: EXPNO = 1

: Directory = ad es. C:\Data

Directory, NAME ed EXPNO definiscono dove verrà archiviato il nuovo data set dell'esperimento sul computer:

Directory/NAME/EXPNO/ Nell'esempio: C:\Data\proton_exp\1

Directory può essere selezionata nell'elenco a discesa oppure è possibile digitare una nuova posizione nel campo di testo. NAME è una sottodirectory di Directory ed EXPNO è una sottodirectory di NAME. EXPNO deve essere un numero intero positivo. Fornisce un modo per archiviare più data set correlati sotto lo stesso NAME.

▪: Nel gruppo dei parametri fare clic su Read parameterset e Select per aprire la finestra rpar.

Grafik aus Experiment Setup (im95dj63.png)

▪: Abilitare Show Recommended per ottenere l'elenco degli esperimenti sulle molecole piccole più comuni.

▪: Verificare che la directory di origine sia

: <Topspin>\exp\stan\nmr\par

: e non

: <Topspin>\exp\stan\nmr\par\user

▪: Nella tabella selezionare PROTON come esperimento e fare clic su Set selected item in editor.

▪: Nella finestra Create New Dataset, selezionare Set solvent e nell'elenco a discesa selezionare DMSO.

▪: Nel campo TITLE inserire un testo che indichi l'esperimento, il campione, il solvente e qualsiasi altra informazione utile. Le informazioni sul titolo possono essere utilizzate per cercare un data set.

▪: Nella finestra New Dataset, fare clic su OK.

▪: Sulla barra del menu, fare clic su Acquire.

Per acquisire uno spettro, utilizzare i pulsanti del flusso di lavoro nella barra dei pulsanti del flusso di lavoro da sinistra a destra (vedere i passaggi che seguono). In alternativa, i comandi visualizzati tra parentesi delle varie finestre a comparsa possono essere anche digitati al prompt dei comandi di TopSpin (ad es. ej, ij, edte, ecc.).

▪: Sul pulsante Sample, fare clic sulla freccia a discesa per visualizzare ulteriori opzioni.

▪: Nell'elenco, selezionare Eject sample manually (ej).

Attendere fino all'attivazione del flusso d'aria di espulsione del campione e rimuovere il campione eventualmente presente nel magnete.

Caricare il campione

▪: Posizionare il campione e lo spinner sulla parte superiore del magnete.

▪: Sul pulsante Sample, fare clic sulla freccia a discesa per visualizzare ulteriori opzioni.

▪: Nell'elenco, selezionare Insert sample manually (ij).

Attendere fino a che il campione viene abbassato nella sonda e il flusso d'aria d'espulsione è disattivato. Si può sentire uno scatto.

Effettuare il lock del solvente

▪: Sulla barra dei pulsanti del flusso di lavoro, fare clic su Lock.

▪: Nella finestra della tabella dei solventi, selezionare il solvente, ad es. DMSO. Fare clic su OK.

Grafik aus Experiment Setup (igfgsjf.png)

Sintonizzare e adattare l'impedenza della sonda

▪: Sulla barra dei pulsanti del flusso di lavoro, fare clic su Tune.

Questa operazione esegue un'ATMA (sintonia e adattamento d'impedenza automatici) e richiede una sonda dotata di un modulo di sintonia automatica. Per ulteriori opzioni, fare clic sulla freccia a discesa sul pulsante Tune.

Ruotare il campione (opzionale)

▪: Sul pulsante Spin, fare clic sulla freccia a discesa per visualizzare ulteriori opzioni.

▪: Nell'elenco, selezionare Turn sample rotation on (ro on).

La rotazione può essere DISATTIVATA per sonde come BBI, TXI, TBI e per piccole sonde campione.

Shim del campione

▪: Sulla barra dei pulsanti del flusso di lavoro, fare clic su Shim.

Questa operazione esegue il comando topshim. Lo shimming inizia subito e di solito richiede meno di un minuto. Sul pulsanteShim, fare clic sulla freccia a discesa per visualizzare ulteriori opzioni.

Caricare i parametri prosol

▪: Sulla barra dei pulsanti del flusso di lavoro, fare clic su Prosol.

Questa operazione caricherà i valori dell'ampiezza dell'impulso e i livelli della potenza nel set di parametri.