AVANCE NEO Beginners Guide - Ustawienie eksperymentu

Ustawienie eksperymentu

Utworzenie nowego zbioru danych

▪: Na pasku menu kliknąć Acquire|Create Dataset, aby otworzyć okno Create New Dataset.

Grafik aus Experiment Setup (i1oss6a1.png)

▪: W oknie Create New Dataset wprowadzić lub zaznaczyć:

: NAME = Proton_exp

: EXPNO = 1

: Directory = np. C:\Data

Parametry Directory, NAME i EXPNO określają miejsce przechowywania zbioru danych nowego eksperymentu w komputerze.

Directory/NAME/EXPNO/ W przykładzie: C:\Data\proton_exp\1

Parametr Directory można wybrać z listy rozwijanej lub w polu tekstowym można wpisać nową lokalizację. Parametr NAME jest podkatalogiem parametru Directory, zaś parametrEXPNO jest podkatalogiem parametru NAME. Parametr EXPNO musi być dodatnią liczbą całkowitą. Zapewnia sposób przechowywania wielu powiązanych zbiorów danych pod tym samym parametrem dotyczącym nazwy NAME.

▪: W grupie parametrów kliknąć Read parameterset i Select, aby otworzyć okno rpar.

Grafik aus Experiment Setup (im95dj63.png)

▪: Zaznaczyć opcję Show Recommended, aby uzyskać listę typowych eksperymentów uwzględniających małe cząsteczki.

▪: Upewnić się, że katalog źródłowy to

: <Topspin>\exp\stan\nmr\par

: a nie

: <Topspin>\exp\stan\nmr\par\user

▪: W tabeli wybrać eksperyment PROTON i kliknąć polecenie Set selected item in editor.

▪: W oknie Create New Dataset zaznaczyć opcję Set solvent i z listy rozwijanej wybrać DMSO.

▪: W polu TITLE wprowadzić tekst określający eksperyment, próbkę, rozpuszczalnik i inne użyteczne informacje. Informacje zawarte w tytule można wykorzystać do wyszukiwania zbioru danych.

▪: W oknie New Dataset kliknąć OK.

▪: Na pasku menu kliknąć zakładkę Acquire.

Aby zarejestrować widmo, skorzystać z przycisków czynności na pasku przycisków czynności od lewej do prawej (patrz kroki poniżej). Polecenia wyświetlane w nawiasach w różnych oknach wyskakujących można również wpisać w wierszu polecenia oprogramowania TopSpin (np. ej, ij, edte itd.).

▪: Na przycisku Sample kliknąć strzałkę w dół, aby wyświetlić więcej opcji.

▪: Z listy wybrać opcję Eject sample manually (ej).

Poczekać na włączenie przepływu sprężonego powietrza podnoszącego próbkę i wyjąć próbkę, która może znajdować się w magnesie.

Wprowadzenie próbki

▪: Umieścić próbkę ze spinerem na górze magnesu.

▪: Na przycisku Sample kliknąć strzałkę w dół, aby wyświetlić więcej opcji.

▪: Z listy wybrać opcję Insert sample manually (ij).

Odczekać do momentu opuszczenia próbki w sondzie i wyłączenia przepływu sprężonego powietrza podnoszącego próbkę. Może być słyszalny dźwięk kliknięcia.

Lock’owanie rozpuszczalnika

▪: Na pasku przycisków czynności kliknąć opcję Lock.

▪: W oknie Solvents table wybrać rozpuszczalnik, np. DMSO. Kliknąć OK.

Grafik aus Experiment Setup (igfgsjf.png)

Strojenie i dopasowanie sondy

▪: Na pasku przycisków czynności kliknąć opcję Tune.

Zostanie wykonana procedura atma (automatyczne strojenie i dopasowanie), która wymaga sondy wyposażonej w automatyczny moduł strojenia. Aby uzyskać więcej opcji, kliknąć strzałkę w dół na przycisku Tune.

Wirowanie próbki (opcjonalne)

▪: Na przycisku Spin kliknąć strzałkę w dół, aby wyświetlić więcej opcji.

▪: Z listy wybrać opcję Turn sample rotation on (ro on).

Obracanie można WYŁĄCZYĆ w przypadku sond takich jak BBI, TXI, TBI i sond dla małych próbek.

Shim’owanie próbki

▪: Na pasku przycisków czynności kliknąć opcję Shim.

Spowoduje to wykonanie polecenia topshim. Shim’owanie rozpocznie się natychmiast i powinno zająć mniej niż minutę. Na przycisku Shim kliknąć strzałkę w dół, aby wyświetlić więcej opcji.

Wczytanie parametrów prosol

▪: Na pasku przycisków czynności kliknąć opcję Prosol.

Spowoduje to wczytanie szerokości impulsu i poziomów mocy do zestawu parametrów.