锁场系统简介
这部分内容可帮助用户对锁场系统的工作原理有一个基本的了解。诸如实践中如何锁定样品等实际问题将在章节中进行讨论。
锁场系统的用途是确保实验期间样品周围磁场的强度不会发生变化,并磁场不会受到外部干扰的影响。NMR 分析需要精确测定样品发射出的信号频率。这些信号的频率与磁场强度成正比,亦即发射信号的频率会随着磁场强度的变化而变化。因此,用户必须保证磁场始终精确维持在相同强度,称为“锁定”样品。锁场系统本质上是一个用于观察氘的独立波谱仪。需要说明的是,氘发射的信号通常与目标频率有很大差异。但是,如果氘的频率不合适,就可能要使用氟 (19F) 锁场。目前氘锁场最为常用,因此这里只对其进行讨论,但读者应当知道氘锁场和氟锁场的原理是完全相同的。
在 AVANCE 系统中,BSMS 提供有锁场所需的硬件,而 HPPR 中的一个独立氘模块负责发射和接收锁场信号。分析样品中当然也必须加入一些氘。通过把样品溶解在氘代溶剂中就可以轻松实现。氘代溶剂指的是大部分氢原子被氘原子取代的溶剂。常用的氘代溶剂有丙酮-d6、苯-d6、氯仿-d 和 DMSO-d6 等,另外还有很多其他溶剂。本手册用来说明 NMR 基础技术时使用的样品就是邻氨基苯甲酸甲酯的 DMSO-d6 溶液。
对于特定尺寸的磁体,可以知道氘发射出的信号频率的精确值。因此,如果磁场强度正确,样品中的所有氘原子核发射出的信号频率大小就应恰好等于该精确值。如果磁场强度发生变化,氘的信号频率也会随之改变。锁场系统使用接收器(置于 BSMS 机架中)监视氘信号频率并据此调整磁场强度。
锁场系统中的接收器经过专门设计,因此当磁场强度正确时(即检测到的氘频率正确)系统不会调整磁场。但是如果磁场强度发生变化(漂移),磁体匀场系统中一个特殊线圈(H0 线圈)的电流就会改变,从而将磁场强度调整回正确的值。系统每秒会测量数千次氘信号频率,因此只要系统锁定,用户就可以确信采样期间的磁场强度会保持恒定。
| Glossary entry: | 氘代溶剂 |
氘代溶剂是指其中很大比例的氢原子已被氘原子取代的溶剂。常用的氘代溶剂包括氘代丙酮、氘代苯、氘代氯仿和氘代二甲基亚砜,但还有许多其他溶剂可供使用。

