溶剂选择
在对样品进行充分纯化和干燥后，下一步是选择适当的溶剂。 由于氘是迄今为止最常用的锁场核，因此通常会将样品溶于氘代溶剂（氘代溶剂是指其中很大比例（通常为 99% 以上）的氢原子已被氘原子取代的溶剂）。 常用的氘代溶剂包括氘代苯、氘代丙酮和氘代氯仿，但还有许多其他溶剂可供使用。 选择溶剂时需要考虑的因素包括：
- 1.
- 溶解度：显然，样品在溶剂中的溶解度越大越好。 这样可以最大限度地增加灵敏区内的样品量，从而提高实验的灵敏度。 在只有少量样品可供使用的情况下，高溶解度尤为重要。
- 2.
- 溶剂信号对样品频谱的干扰： 溶剂本身不可避免会产生 NMR 信号，但这些信号会模糊频谱区域。 这些“残留溶剂峰”不应与样品信号重叠。
- 3.
- 温度依赖性：对于在高于或低于室温环境下进行的实验，溶剂的熔点和沸点也是重要的因素。 此外，样品的溶解度也可能会随温度变化。
- 4.
- 粘度： 溶剂的粘度越低，实验的分辨率越好。
- 5.
- 成本： 对于需要测量大量样品的常规 NMR，溶剂成本显示是一项重要考虑因素。 作为一项经验法则，氘代原子越多，价格也越高。
- 6.
- 含水量： 几乎所有的 NMR 溶剂都含有痕量的水。 而且，许多溶剂具有吸湿性（它们吸收大气中的水分），因此溶剂的存放时间越长，含水量也越高。 水 (HDO) 峰的存在只会降低 NMR 谱图的质量。 通过两种方法可以大大降低溶剂的水含量：使用干燥剂进行过滤，存放溶剂时添加分子筛。
样品的溶剂是通过对每种溶剂的不同优缺点进行权衡选择出来的。 有关特定溶剂的具体细节，请在网上搜索。