样品管
根据不同的探头类型或实验类型,分析样品时可能会让其旋转。旋转样品可以消除 X 和 Y 方向上磁场不均匀的影响,从而改善谱图分辨率。旋转的一个缺点是可能产生旋转边带。它们是磁场随旋转频率变化而产生的假信号(峰)。这些峰会出现在较强的真信号峰的两侧,间隔等于旋转频率。边带的强度与真信号峰的强度成正比。因此,如果旋转频率是 20 转/秒 (= 20Hz),在真信号共振频率上下 20Hz 处就会发现旋转边带。
有旋转边带的谱图
虽然我们可能无法避免旋转边带的出现,但可以通过样品管的质量控制其大小。理想情况下,样品管应该呈完美的圆柱形。如果边带过大,可能表明样品管对称性不佳,需要换用更高规格的样品管(价格当然也更贵)。
样品管必须保持清洁,避免沾染灰尘或划伤。不能使用试管刷刷洗样品管。需要注意,新的 NMR 样品管并不一定是干净的。样品管可以使用丙酮或者蒸馏水清洗。使用液体洗涤剂之后必须在几分钟内将其冲洗干净,以免腐蚀样品管。也可以在合适的溶液中用超声波清洗样品管。如果以上方法都不行,可以把样品管放入王水中浸泡两天,彻底冲洗干净后进行干燥。NMR 样品管可以用烘箱烘干,但温度不能超过 100℃,否则它会变形以至无法按要求进行旋转。最好的干燥方式是向管中吹入过滤后的氮气。


