质子去耦的 ¹³C 频谱
本章介绍如何采集和处理一维 13C NMR 频谱。 标准 Bruker 参数集 C13CPD 包括脉冲序列 zgpg30,如下图所示。 13C 通道包括循环延迟、RF 脉冲及采集时间(信号在此期间记录)。 图中所示的脉冲角为 30°。 d1 和 p1 这两个参数分别对应于循环延迟的长度和 90° RF 脉冲的长度。 1H 通道包含两个去耦脉冲,可进行功率门控。 第一个脉冲是循环延迟期间建立 NOE 的脉冲,功率可能低于采集期间的第二个脉冲,也就是真正的去耦脉冲。 这可能有助于避免对高盐样品或探头进行 RF 加热,在这类样品或探头上,较高的去耦功率可能会出现问题。
脉冲序列图中所示的时间间隔没有按比例绘制。 例如,d1 的长度通常是几秒,而 p1 的长度通常是几微秒。
要使用的样品是 30 mg 溶于氘代二甲基亚砜的邻氨基苯甲酸甲酯。
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