AVANCE NEO Beginners Guide - Configuración del experimento

Configuración del experimento

Creación de un nuevo conjunto de datos

▪: En la barra de menús, haga clic en Acquire | Create Dataset para abrir la ventana Crear nuevo conjunto de datos.

Grafik aus Experiment Setup (i1oss6a1.png)

▪: En la ventana Crear un nuevo conjunto de datos introduzca o seleccione:

: NAME = Proton_exp

: EXPNO = 1

: Directory = p. ej. C:\Data

Directory, NAME y EXPNO definen dónde se guardará el nuevo conjunto de datos para el experimento en el ordenador:

Directory/NAME/EXPNO/ En el ejemplo: C:\Data\proton_exp\1

Puede seleccionarse Directory en la lista desplegable o puede introducirse una nueva ubicación en el campo de texto. NAME es un subdirectorio de Directory, y EXPNO, de NAME. EXPNO debe ser un entero positivo. Proporciona una manera de guardar múltiples conjuntos de datos relacionados con el mismo nombre NAME.

▪: En el grupo de Parámetros, haga clic en Read parameterset y Select para abrir la ventana rpar.

Grafik aus Experiment Setup (im95dj63.png)

▪: Active Show Recommended para obtener la lista de los experimentos más habituales con moléculas de tamaño reducido.

▪: Asegúrese de que el directorio de origen sea:

: <Topspin>\exp\stan\nmr\par

: y no:

: <Topspin>\exp\stan\nmr\par\user

▪: En la tabla, seleccione el experimento PROTON y haga clic en Set selected item in editor.

▪: En la ventana Crear nuevo conjunto de datos marque Set solvent y en la lista desplegable seleccione DMSO.

▪: En el campo TITLE introduzca un texto que indique el experimento, la muestra, el disolvente y cualquier otra información que pueda ser útil. La información sobre el título puede utilizarse para buscar un conjunto de datos.

▪: En la ventana New Dataset, haga clic en OK.

▪: En la barra de menús, haga clic en Acquire.

Para adquirir un espectro, use los botones de flujo de trabajo en la barra de botones de flujo de trabajo de izquierda a derecha (véanse pasos a continuación). Alternativamente, pueden introducirse los comandos que se muestran entre paréntesis de las diversas ventanas emergentes cuando lo indica TopSpin (p. ej. ej, ij, edte, etc.).

▪: En el botón Sample, haga clic en la flecha desplegable para ver más opciones.

▪: En la lista, seleccione Eject sample manually (ej).

Espere hasta que se active el aire de elevación de la muestra y retire la muestra que pueda haber en el imán.

Cargue la muestra

▪: Coloque la muestra con la centrifugadora encima de la parte superior del imán.

▪: En el botón Sample, haga clic en la flecha desplegable para ver más opciones.

▪: En la lista, seleccione Insert sample manually (ij).

Espere hasta que la muestra se haga descender hasta entrar en la sonda y se haya desactivado el aire de elevación. Se oirá un clic.

Bloqueo del disolvente

▪: En la barra del botón del flujo de trabajo, haga clic en Lock.

▪: En la ventana de la tabla de Disolventes, seleccione el disolvente, p. ej. DMSO. Haga clic en OK.

Grafik aus Experiment Setup (igfgsjf.png)

Sintonización y ajuste de la sonda

▪: En la barra del botón del flujo de trabajo, haga clic en Tune.

Se realiza así una atma (sintonización y ajuste automáticos) . Se requiere una sonda equipada con un módulo automático de sintonización. Haga clic en la flecha desplegable del botón Tune si desea más opciones.

Espín de la muestra (opcional)

▪: En el botón Spin, haga clic en la flecha desplegable para ver más opciones.

▪: En la lista, seleccione Turn sample rotation on (ro on).

Puede ponerse la rotación en OFF en el caso de sondas como BBI, TXI, TBI o de sondas para muestras de tamaño reducido.

Homogeneización de la muestra

▪: En la barra del botón del flujo de trabajo, haga clic en Shim.

Se ejecuta así el comando topshim. La homogeneización comienza de inmediato y no debería durar más de un minuto. En el botón Shim, haga clic en la flecha desplegable para ver más opciones.

Cargue los parámetros Prosol

▪: En la barra del botón del flujo de trabajo, haga clic en Prosol.

Se cargarán así los anchos de pulsos y los niveles de potencia en el conjunto de parámetros.