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RMN du ¹³C avec découplage des protons
Ce chapitre est consacré à l’acquisition et au traitement d’un spectre RMN 13C unidimensionnel découplé du 1H. Le jeu de paramètres standard Bruker C13CPD inclut la séquence d’impulsions zgpg30, illustrée dans la figure ci-dessous. Le canal 13C comprend les éléments suivant : délai de relaxation, impulsion RF et temps d’acquisition au cours duquel le signal est enregistré. L’angle d’impulsion utilisé est de 30°. Les deux paramètres, d1 et p1, correspondent respectivement à la durée du délai de relaxation et à celle de l’impulsion RF de 90°. Le canal 1H est constitué de deux impulsions de découplage, programmées en deux parties. La première, destinée à générer l’effet NOE pendant le délai de relaxation, peut être de plus faible puissance que la seconde qui a pour but de découpler effectivement les protons pendant l’acquisition. Ceci a pour effet d’éviter tout phénomène d’échauffement RF, en particulier dans le cas d’échantillons constitués de solutions salines ou de sondes pour lesquels une puissance de découplage trop élevée serait problématique.
Les intervalles de temps décrits dans les diagrammes de séquences d’impulsions ne sont pas représentés à l’échelle. Par exemple, d1 correspond généralement à quelques secondes, alors que p1 a une durée de quelques microsecondes.
L’échantillon utilisé est le suivant : 30 mg d’antranilate de menthyle dans DMSO-d6.
Les informations supplementaires
Mise au point de l’expérience
Acquisition
Traitement
Localisation et enregistrement de la position des pics contenus dans le spectre
Représentation graphique du spectre de RMN du carbone 1D