Selezione del solvente
Una volta che il campione è stato sufficientemente purificato e disidratato, il passaggio successivo è quello della scelta del solvente adatto. Dal momento che il deuterio è decisamente il nucleo più comune per il canale di lock il campione è generalmente sciolto in un solvente deuterato (un solvente deuterato è un solvente in cui un'elevata percentuale, di solito il 99%, degli atomi di idrogeno è sostituita da deuterio). solventi deuterati comunemente utilizzati sono acetone-d6, benzene-d6 e cloroformio-d, sebbene siano disponibili molti altri. Quando si sceglie un solvente bisogna tenere conto dei seguenti fattori:
- 1.
- Solubilità: ovviamente più il campione è solubile meglio è. Questo rende massima la quantità di campione all'interno del volume attivo aumentando la sensibilità dell'esperimento. L'elevata solubilità è particolarmente importante se sono disponibili solo piccole quantità di campione.
- 2.
- Interferenza dei segnali del solvente nello spettro del campione: il solvente stesso produce inevitabilmente segnali NMR che oscurano parzialmente lo spettro. Questi "picchi residui del solvente" non dovrebbero sovrapporsi con segnali del campione.
- 3.
- Dipendenza della temperatura: per esperimenti eseguiti al di sotto o al di sopra della temperatura ambiente bisogna tenere conto dei punti di congelamento e di ebollizione del solvente. Inoltre, è molto probabile che la solubilità cambi con la temperatura.
- 4.
- Viscosità: minore è la viscosità del solvente, migliore è la risoluzione dell'esperimento.
- 5.
- Costo: chiaramente, per utilizzo di routine dell'NMR quando è necessario misurare molti campioni, il costo del solvente è un aspetto importante da considerare. Come regola empirica il prezzo aumenta all'aumentare del numero di atomi deuterati.
- 6.
- Contenuto di acqua: Quasi tutti i solventi NMR contengono tracce d'acqua. Molti di questo sono anche igroscopici (cioè assorbono acqua dall'atmosfera), quindi più a lungo vengono conservati, più acqua contengono. La presenza di un picco d'acqua (HDO) servirà solo a peggiorare la qualità degli spettri NMR. Il livello d'acqua può essere enormemente ridotto filtrandolo con un agente disidratante o conservando il solvente su setacci molecolari.
La scelta del solvente per un determinato campione sarà il miglior compromesso tra i vantaggi e gli svantaggi di ciascuno. Per i dettagli precisi di solventi specifici, il lettore deve fare riferimento a una ricerca nel web.