Preparazione del campione
È buona norma filtrare le soluzioni NMR direttamente nella provetta del campione in modo da evitare polvere o altri inquinanti.
Una procedura tipica per la preparazione del campione NMR è la seguente:
- 1.
- Per un campione solido da misurare in una provetta da 5 mm, sciogliere fino a 20 mg di campione in circa 0,6 cm3 del solvente scelto (per provette da 10 mm sciogliere 80 mg in 2,5 cm3). Tipicamente, per un campione liquido e per osservare i protoni, sciogliere il 20% di campione in 80% di solvente deuterato.
- 2.
- Aggiungere una piccola quantità (~0,1%) di composto di riferimento, tetrametilsilano (TMS). Assicurarsi che il segnale del TMS sia inferiore a quello più intenso del campione o del solvente (altrimenti si perde in rapporto segnale/rumore a causa del basso guadagno del ricevitore).
- 3.
- Filtrare la soluzione nella provetta del campione mediante una pipetta Pasteur contenente un filtro di fibra di vetro.
- 4.
- Filtrare 0,2 cm3 di solvente attraverso il filtro nella provetta. La soluzione così ottenuta dovrebbe avere un'altezza di 3 o 4 cm.
- 5.
- Chiudere la provetta con un tappo, sigillare il tappo con parafilm per limitare l'evaporazione e porre un'etichetta in prossimità della parte superiore della provetta. Fare attenzione che tappo, parafilm ed etichetta siano concentrici, altrimenti ostacoleranno la rotazione del campione.