Postępowanie z próbką
Dobrą zasadą jest filtrowanie roztworów do badań NMR bezpośrednio do probówki na próbkę. Dzięki temu w roztworze nie będzie brudu i innych zanieczyszczeń.
Typowa procedura przygotowania próbki wygląda następująco:
- 1.
- W przypadku próbki stałej i probówki o średnicy 5 mm należy rozpuścić do 20 mg próbki w około 0,6 cm3 wybranego rozpuszczalnika (a w przypadku próbówki o średnicy 10 mm rozpuścić 80 mg w 2,5 cm3). Zazwyczaj w przypadku próbki ciekłej i obserwacji protonów należy rozpuścić 20% próbki w 80% rozpuszczalnika deuterowanego.
- 2.
- Dodać niewielką ilość (~ 0,1%) związku odniesienia — tetrametylosilanu (TMS). Upewnić się, że sygnał TMS jest mniej intensywny od najbardziej intensywnego sygnału próbki lub rozpuszczalnika (w przeciwnym razie zmniejszy się stosunek sygnału do szumu wskutek niskiego wzmocnienia odbiornika).
- 3.
- Przefiltrować roztwór do probówki na próbkę przez pipetę Pasteura z małym korkiem z chusteczki Kimwipe.
- 4.
- Przefiltrować 0,2 cm3 rozpuszczalnika przez filtr do probówki. Powstały roztwór powinien sięgać do wysokości trzech do czterech centymetrów.
- 5.
- Zamknąć probówkę korkiem, u góry zabezpieczyć folią parafilm, aby zmniejszyć parowanie i opisać probówkę w części górnej. Należy zapewnić, że korek, folia parafilm i etykieta są koncentryczne. W przeciwnym razie będą miały negatywny wpływ na wirowanie próbki.