W przypadku badania  ciała stałego za pomocą metody NMR obserwowane sygnały są zazwyczaj szerokie i nie można rozdzielić struktury subtelnej mającej największe znaczenie dla badaczy. W związku z tym próbki ciał stałych zazwyczaj rozpuszcza się w odpowiednim rozpuszczalniku przed akwizycją widma. To samo dotyczy  próbek ciekłych. Do rozpuszczalników organicznych można dodać niewielkie ilości związku odniesienia. Jednak, aby uzyskać najlepsze wyniki, próbka powinna być tak czysta, jak to tylko możliwe. Sygnały pochodzące od  zanieczyszczeń w najlepszym przypadku niepotrzebnie skomplikują widmo, zaś w najgorszym przesłonią istotne sygnały. Należy zwrócić szczególną uwagę na to, aby próbka nie zawierała  zanieczyszczeń magnetycznych, ponieważ mogą one zniekształcić pole magnetyczne, a tym samym zmniejszyć rozdzielczość widma. Zanieczyszczenia stałe można najłatwiej usunąć przez filtrację. W przypadku próbek w  rozpuszczalnikach organicznych rozpuszczoną wodę można usunąć przez dokładne osuszenie próbki przed rozpuszczeniem.